В 2-литровую колбу Эрленмейера, снабженную механической мешалкой и термометром и окруженную охладительной смесью из льда и соли, помещают 700 мл концентрированной серной кис¬лоты. Мешалку пускают в ход и, когда кислота охладится до 3°или ниже, небольшими порциями прибавляют 200 г (1,62 мол.) сухой азотнокислой соли мочевины в порошке с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 0°, на что требуется около получаса. По прибавлении всей мочевины массу продолжают перемешивать еще полчаса, поддерживая температуру ниже +3° (примечание 1). Затем реакционную смесь выливают на 1000 г льда и выпавший бесцветный мелкий осадок нитромочевины отсасы¬вают на 12-сантиметровой воронке Бюхнера через уплотненную фильтровальную бумагу (примечание 2). Осадок отжимают как можно лучше и промывают на воронке четыре раза холодной водой. Воды берут столько, чтобы она только покрывала осадок, который после каждой промывки отжимают возможно сильнее (примеча¬ние 3). Промытую нитромочевину сушат на воздухе (примечание 4). При дальнейшем охлаждении фильтрата выделяется еще небольшое количество нитромочевины, которую отсасывают, промывают и при¬соединяют к основной массе. Выход воздушно-сухой нитромочевины: 120—150 г (70—87% теоретич.). Продукт плавится с разложением при 150—164° и достаточно чист для получения семикарбазида (примечания 5 и 6).
Примечания
1. Если во время перемешивания начинают выделяться пузырьки газа, то реакционную смесь следует немедленно вылить на лед.
2. Необходимо взять уплотненную фильтровальную бумагу.
3. Под конец отсасывания в осадке образуются «трещины». Не¬ обходимо следить за тем, чтобы промывная вода шла через вещество, а не через «трещины». Вместо промывки на фильтре нитромочевину можно снять с воронки, тщательно перемешать с 800 мл холодной воды и вторично отсосать.
4. Продукт можно высушить на паровой бане, однако при этом его не следует нагревать слишком долго.
5. Различные образцы нитромочевины, полученные по этому методу, плавятся при различных температурах, и поэтому темпера¬тура плавления не может служить показателем чистоты вещества.
Однородный продукт можно получить, если перекристаллизовать по¬ловину нитромочевины, полученной из 200 г азотнокислой соли, из 1 л воды, нагретой не выше 55°, а фильтратом воспользоваться для перекристаллизации второй половины. Но даже это перекри¬сталлизованное вещество не обладает строго определенной темпера¬турой плавления.
6. Нитромочевину можно получить в чистом состоянии, перекристаллизовав ее из эфира, бензола или хлороформа. В этих раство¬рителях не происходит распада и получается продукт, который плавится при 158,4—158,8° с разложением.
Используется в получении взрывчатых веществ.
Взрывчата.
Водой гидролизуется до нитрамина и циановой кислоты.