При 70-80°С к смеси 500 мл ацетона с 372 мл ледяной уксусной кислоты и 1,6 л воды при перемешивании по каплям добавляют 7,3 моль брома регулируя скорость добавления по мере обесцвечивания реакционнной массы (1-2 часа). По окончании реакции смесь разбавляют 0,8 л воды, охлаждают до 10°С и нейтрализуют твердым карбонатом натрия. Выделившуюся в виде нижнего слоя жидкость сушат хлоридом кальция. Для очистки полученного бромацетона, его перегоняют.
Выход 43-44%.
В 100 мл плоскодонную колбу было залито 33мл (0.43 моль) ацетона хч (не перегонялся) и следом прилили 15,6мл (0.215 моль) концентрированной, немного пожелтевшей бромоводородной кислоты. Далее смесь как следует перемешали и оставили стоять 5 минут.
Далее к смеси в течение 30 минут приливали 10,7мл (0.215 моль) раствора перекиси водорода (30%) (По милилитру и потом хорошо мешали до обесцвечивания).
Когда оставалось добавить 2мл перекиси, прилили снова 15,6мл (0.215 моль) кислоты, при этом кислота взята с небольшим избытком. Смесь также перемешали и оставили стоять 5 минут.
После приливания оставшейся перекиси из первой порции образовалась эмульсия и начал выделяться нижний слой оранжевого цвета.
Вторую порцию перекиси также добавляли в течение 30 минут с хорошим перемешиванием, при этом нижний слой становился всё больше и постепенно терял окраску.
После прибавления всей перекиси смеси дали отстояться, затем слили верхний слой, добавили 5 грамм сульфата магния и хорошо перемешали.
После того как смесь отстоялась, жидкость слили.
Выход: около 25мл (40,8 грамм ) 69%, температура кипения 136-139 градусов. [форум гиперлаба]
Вызывает сильное слезотечение (лакриматор).