Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Ток сухого азота насыщают парами CH2Cl2 и газовую смесь пропускают и колбу из тугоплавкого стекла, в которой нагревают селен до 550—600°. Сырой продукт выделяется в приемнике, снабженым холодильником Либиха. После выключения охлаждающей воды жидкость перегоняют при нормальном давлении в охлажденную до -80° колбу, отделяют от воды и высушивают хлористым кальцием. Затем продукт реакции перегоняют при 46 С и 50 мм рт.ст. на фракционирующей колонке (30 см).
В зоне реакции образуется углеродистый осадок, который иногда тормозит реакцию. Это затруднение можно обойти, вводя селен небольшими порциями.
Выход повышается при проведении реакции в длинногорлой колбе с отводной трубкой и при нагревании боковой трубки в электрической печи до 200 С.
Выход селеноуглерода составляет 52% на взятый селен.
Ток азота, не содержащий воздуха, пропускают в наполненную водой промывную склянку с пористой стеклянной пластинкой; температуру склянки поддерживают на уровне 64° (давление водяного пара 180 мм рт. ст.); после этого смесь газов пропускают без конденсации водяных паров через трубку, наполненную измельченным в порошок Al2Se3 и пемзой. Отходящую смесь газов азота и селенистого водорода высушивают над хлористым кальцием. Подобным же образом во второй промывной склянке (температура 20°, давление 90 мм рт. ст.) азот насыщают четыреххлористым углеродом. Скорость обоих газовых потоков 6 л/час; их пропускают совместно через трубку из иенского стекла (ДЛИНОЙ 500 мм), нагретую до 500°, а затем через два конденсационных сосуда, охлажденных до -70° (смесью сухого льда с ацетоном). По окончании реакции к конденсату добавляют воду и отгоняют ССl4 и CSe2 от менее летучих примесей (например, от хлоридов селена). Дистиллят подвергают перегонке па колонке со спиралью Видмера сначала при нормальном давлении, и затем при давлении 125 мм рт. ст. При 68° перегоняется почти чистый CSe2, который можно еще подвергнуть дальнейшей фракционной перегонке.
Свойства. Золотисто-желтая сильно преломляющая жидкость, имеющая запах гнилой редьки. Т. пл. -45,5°; т. кип. 125—126° (760 мм рт.ст.). Давление пара при 0 С 4,7 мм рт. ст.: n 1,845. Отличается высокой светочувствительностью; при стоянии приобретает сначала коричневый, затем черный цвет.
Сгорает с трудом. При нагревании в запаянной трубке до 150 переходит в черную твердую массу (полимеры?). В воде не растворяется; растворяется с окрашиванием в желтый цист в сероуглероде, четыреххлористом углероде, эфире, бензоле, нитробензоле, диоксане, уксусном эфире, ацетоне. Менее растворим в ледяной yксусной кислоте и спирте, которые при этом его быстро разлагают; также действует на него и пиридин. Серный цвет хорошо растворяется в CSe2, красный селен почти не растворяется. Концентрированная азотная кислота разлагает CSe2 при кипячении; концентрированный раствор едкого натра сильно разлагает CSe2 только при нагревании. d (20/4) 2,682. Теплота образовании 34 ккал/моль.