]
Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В стакан емкостью 100 мл вносят 4,8 г антраниловой кислоты и 14 мл концентрированной соляной кислоты. Затем добавляют 6 г толченого льда и 6 мл воды, помещают смесь в баню со льдом и солью и при перемешивании термометром, на шарик которого надета каучуковая муфта, охлаждают до 0°С (синтез ведут в вытяжном шкафу). После этого осторожно по каплям приливают раствор 2,5 г NaNO2 в 4,5 мл воды, следя за тем, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 5°С и не выделялись окислы азота (ядовиты). К полученному раствору соли диазония добавляют 0,2 г талька [Mg3(OH)2Si4O10], фильтруют на воронке Бюхнера (приемник охлаждают ледяной водой) и медленно при перемешивании приливают раствор 7,2 г KI в 9 мл воды. Затем нагревают реакционную смесь в течение 2 ч на кипящей водяной бане и оставляют на ночь. На следующий день отфильтровывают на воронке Бюхнера осадок, промывают его на фильтре 20 мл воды, 50%-ным раствором (около 5 мл) NaHSO3 (см. примечание), снова водой и высушивают на воздухе.
Выход около 6 г (70% от теоретического); т. пл. 160 °С.
Примечание. Раствор бисульфита натрия готовят пропусканием сернистого газа (получается нагреванием медных стружек с концентрированной H2SO4 в колбе Вюрца) в 20%-ный раствор NaOH до кислой реакции по лакмусу и последующим упариванием полученного раствора в вакууме водоструйного насоса (работа ведется под тягой) до половины первоначального объема.
]