В литровую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 120 г (0,4 мол.) кристаллического двухромовокислого натрия (или эквивалентное количество двухромовокислого калия) и приливают к нему раствор 100 г (54,3 мл; 0,97 мол.) концентрированной серной кислоты уд. веса 1,84 в 600 мл воды. К этой смеси при перемешивании прибавляют тремя или четырьмя порциями 90 г (0,58 мол.) ментола (с т. пл. 41—42°; примечание 1). При этом происходит разогревание, и температура реакционной массы повышается приблизительно до 55° (примечание 2). К концу реакции температура падает. По охлаждении, всплывшее масло смешивают с равным объемом эфира, верхний слой отделяют в делительной воронке и промывают тремя порциями по 200 мл 5%-ного раствора едкого натра (примечание 3). Эфир отгоняют и остаток перегоняют в.вакууме, собирая фракцию 98—100°/18 мм. При перегонке под атмосферным давлением ментон кипит при 204—207°. Выход: 74—76 г (83—85% теоретич.).
Примечания
1. После прибавления ментола образуется черная губчатая масса, которая по мере повышения температуры размягчается и под конец превращается в темно-коричневое масло.
2. Температура может и не повыситься до 55°; в этом случае смесь слабо нагревают маленьким пламенем. Рекомендуется нагревать смесь и в том случае, когда реакция начинается слишком медленно.
3. После промывки едким натром темно-коричневое масло становится светло-желтым. Если после трех промывок темная окраска не исчезнет, то следует промыть еще раз такой же порцией раствора едкого натра.
Смешивается со смесью бензола и сероуглерода.