Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Аппарат, где производится восстановление, нагревают на кипящей водяной бане, предварительно загрузив в него 50 г тонко измельченных чугунных стружек, 200 мл воды и 25 мл 2 н. соляной кислоты. Затем при энергичном перемешивании в течение 1-1,5 часов вносят 34,7 г (0,2 моля) 2-нитро-4-хлорфенола, после чего смывают хлорнитрофенол с обратного холодильника, с крышки или с мешалки и продолжают перемешивание при нагревании на кипящей водяной бане еще не менее 0,5 часа. Восстановление считается законченным, когда хлорнитрофенол не отгоняется в холодильник, а также когда полностью пропадает его запах и капля реакционной смеси дает на фильтровальной бумаге почти бесцветный вытек, который не желтеет при смачивании его раствором едкого натра. После этого котел закрывают и, продолжая перемешивание, добавляют сначала очень осторожно 25 мл 2 н. раствора соды, чтобы осадить растворенное железо, и затем еще 25 мл раствора едкого натра (уд. вес 1,38), чтобы растворить хлораминофенол. Железный шлам отсасывают в горячем состоянии и тщательно промывают горячей водой при растирании и отжимании. Промывание продолжают до тех пор, пока подкисленная проба фильтрата при добавлении раствора нитрита не будет окрашиваться лишь в бледно-желтый цвет. К еще теплому фильтрату добавляют концентрированную соляную кислоту до появления кислой реакции на лакмус (на это требуется 25-28 мл кислоты); небольшой избыток кислоты нейтрализуют несколькими каплями концентрированного раствора ацетата натрия. Уже в теплом растворе образуется значительный осадок (блестящие листочки), который при охлаждении делается еще обильнее. Добавлением поваренной соли можно добиться более полного осаждения. Осадок оставляют стоять на ночь в закрытом сосуде, после этого отсасывают, промывают сначала 15%-ным раствором поваренной соли, затем холодной водой и сушат в сушильном шкафу с паровым обогревом.
Выход составляет около 26 г (90% теории).
При правильном проведении восстановления и использовании чистого исходного нитросоединения получается продукт, окрашенный в слегка серый цвет; температура его плавления лишь немного ниже, чем в случае чистого 4-хлор-2-аминофенола (140-141 С). Его можно без дальнейшей очистки применять для получения азокрасителей. В случае необходимости вещество можно получить в чистом виде перекристаллизацией из горячей воды или растворением в горячей разбавленной соляной кислоте с последующим фильтрованием и добавлением раствора соды до точно нейтральной реакции.
4-Хлор-2-аминофенол применяется главным образом для получения синих хромирующихся азокрасителей.