В предварительно прогретую в вакууме толстостенную ампулу (диаметром около 25 мм) из стекла супремакс или пирекс вносят тантал (лучше в виде кусочков) и примерно 20% избыток иода. При загрузке особое внимание обращают на полное исключение возможностии попадания влаги. Сильно охладив иод, ампулу запаивают в вакууме, после чего иод отгоняют в другую часть ампулы. Затем ампулу помещают в немного наклонном положении в две состыкованные трубчатые электрические печи. Находящуюся несколько выше часть ампулы, содержащую тантал, нагревают при 300-400 С, а нижнюю часть с жидким иодом - сначала при 180 С, затем при 250 С. На границе между температурными зонами (посредине ампулы) осаждается кристаллический пентаиодид тантала. Его очищают сублимацией в вакууме при 50-100 С от примеси иода.
Свойства. Блестящие пластинки или иглы с цветом от черного до бронзового. Весьма гигироспичное вещество. Т.пл. 380 С, d 5,80. Кристаллическая структура ромбическая.