Предварительно готовят 125 мл 20%-ного раствора КОН в метаноле — термостойкую круглодонную трехгорлую колбу на 250 мл помещают в водяную баню с электрообогревом, снабжают обратным холодильником, мешалкой, термометром. Загружают 25 г измельченного КОН, 125 мл метанола, нагревают до 40—45 °С, выдерживают при перемешивании до полного растворения КОН (около 5—10 мин).
Термостойкую круглодониую трехгорлую колбу на 500 мл с обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой помещают в водяную баню с электрообогревом. Загружают 33,5 г 2,4-динитрохлорбензола, 75 мл метанола, нагревают до 60 °С и перемешивают до растворения. Снимают обогрев, заменяют баню с горячей водой баней с водой и льдом, охлаждают до 20 °С и при интенсивном перемешивании медленно добавляют по каплям 100 мл 20 %-ного раствора КОН в метаноле. Нагревают до 60°С, выдерживают 1 ч, образуется вишнево-коричневый раствор. Охлаждают до 20°С, выдерживают реакционную массу без перемешивания 2 ч, кристаллы 2,4-динитроаиизола отфильтровывают на воронке Бюхнера с отсасыванием, промывают 50 мл воды, переносят в фарфоровую чашку, сушат в сушильном шкафу при 50—60°С.
Выход около 30 г (около 92%). Т. пл. 86°С.