В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, помещают 136 г (1 моль) тонко измельченного двууглекислого аминогуанидина и прибавляют к нему 48 г (40 мл, 1,05 моля) 98—100%-ной муравьиной кислоты (примечание 1). Пенящуюся смесь осторожно нагревают, поворачивая колбу, чтобы избежать местного перегрева, до тех пор, пока не прекратится выделение газа и вся масса не растворится. Раствор муравьинокислого аминогуанидина поддерживают в течение 5 час. при температуре 120° (примечание 2). После охлаждения раствора к нему прибавляют 500 мл 95%-ного этилового спирта, а затем для растворения осадка смесь нагревают и раствор в горячем состоянии фильтруют. Спиртовой раствор выпаривают на паровой бане досуха, и остаток сушат в сушильном шкафу при 100°; в результате получают 80—81,6 г (95—97% теоретич.) 3-амино-1,2,4-триазола в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 152—156° (примечайте 3). 3-Амино-1,2,4-триазол можно перекристаллизовать из этилового спирта (примечание 4).
Примечания
1. Авторы синтеза указывают на то, что можно применять продажный двууглекислый аминогуанидин. При проверке был использован препарат хорошего качества.
2. Как авторы, так и проверявшие синтез нагревали реакционную смесь с помощью инфракрасных лучей.
3. Основную часть этилового спирта можно отогнать. Из оставшегося спиртового раствора выделяются желтые кристаллы, которые отфильтровывают на воронке Бюхнера. Расплавив и высушив кристаллы, которые при этом теряют воду, получают 3-амино-1,2,4-триазол в чистом виде.
4. 3-Амино-1, 2, 4-триазол можно перекристаллизовать из этилового спирта или из смеси этилового спирта с эфиром1. При проверке синтеза предпочитали пользоваться этиловым спиртом (200 мл спирта на 40 г вещества). Выход при перекристаллизации равен 70—73%; т. пл. 152—153°.