Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В круглодонной колбе, снабженной обратным шариковым холодильником, кипятят на газовой горелке с асбестовой сеткой 9,8 мл свежеперегнанного анилина с 10,5 мл бромистого этила в течение 2 ч, пока реакционная масса не затвердеет. К охлаждаемой на водяной бане массе, содержащей бромистый этилфениламмоний, небольшими порциями при размешивании приливают раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды. Образовавшийся этиланилин отделяют в делительной воронке (верхний слой) и снова переносят в реакционную колбу. Добавляют 10,5 мл бромистого этила и кипятят до затвердевания реакционной массы. Полученную соль — бромистый диэтилфениламмоний — растворяют в воде, раствор переливают в стакан и кипятят в вытяжном шкафу в течение нескольких минут для удаления не вступившего в реакцию бромистого этила. Затем раствор охлаждают и при размешивании добавляют к нему небольшими порциями раствор 6,65 г гидроксида натрия в 20 мл воды. Синтезированный диэтиланилин отделяют в делительной воронке (верхний слой), высушивают твердым гидроксидом калия, фильтруют и перегоняют из колбы Вюрца, собирая фракцию с т. кип. 214... 216°С.
Выход 10 г (62,4% от теоретического).
Диэтиланилин (N-фенилдиэтиламин) — маслянистая жидкость желтоватого цвета. Легко растворяется в эфире, этиловом спирте, трудно — в воде. Т. кип. 215,5°С, d = 0,9351, п = 1,54105.
Эмалированный автоклав на 100 мл, рассчитанный на 5 МПа, помещают в масляную баню. Вводят 18,6 г анилина, 10 г MgO и 20 г льда. Затем добавляют 30 г этилхлорида и герметизируют автоклав. В баню помещают термометр и осторожно нагревают (около 1 ч) реакционную массу до 100°С, давление в автоклаве при этом возрастает до 2—3 МПа. По мере протекания реакции давление в автоклаве уменьшается. Температуру массы постепенно повышают до 130 °С и выдерживают до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре (около 0,3 МПа, 2—3 ч). Затем автоклав охлаждают, давление спускают, а содержимое автоклава переносят в делительную воронку на 100 мл. Водный слой отделяют, оставшийся маслообразный продукт промывают 100 мл воды (порциями по 20 мл). Собирают установку для перегонки при пониженном давлении с колбой Кляйзена на 50 мл. В колбу переносят маслообразный продукт и перегоняют при остаточном давлении 13,8 кПа, собирая фракцию, кипящую при 146— 148°С.
Выход 26—26,6 г (87—89%). Желтоватая маслянистая жидкость; т. кип. 216 °С при атмосферном давлении, 147 °С при 13,8 кПа, 129 °С при 8,2 кПа, 92 °С при 1,4 кПа; Rf 0,68 на силуфоле (хлороформ : бутанол =1:1); 0,28 (хлороформ); хорошо растворяется в этаноле, эфире, хлороформе, растворяется в ацетоне; темнеет при действии света и воздуха; хранят в темном сосуде с притертой пробкой.