В вытяжном шкафу в реакционную колбу поместили 10,0 г (141 ммоль) надпероксида калия, 1,2 г (6,6 ммоль) пентагидрата гидроксида тетраметиламмония и 15 мл мелкого стеклянного бисера. Сухую желтую смесь медленно перемешивали в течение 3 дней. Ежедневно смесь отскребали от стенок сосуда чтоб обеспечить оптимальное перемешивание. В первый день для этого достаточно стукнуть по стенке колбы. Через 3 дня смесь перенесли в 100 мл круглодонную колбу и с помощью тефлоновой трубки соединили ее с источником аммиака. Колбу поместили в смесь сухого льда и спирта и пропустили ток смеси аммиака и азота для конденсации 40 мл жидкого аммиака. За потоком аммиака следят по барботеру с вазелиновым маслом. После конденсации аммиака встряхивая колбу получают бледно-желтый раствор надпероксида тетраметиламмония и фильтруют нерастворившийся гидроксид калия. Раствор надпероксида давлением азота переливают в другую колбу и экстракцию жидким аммиаком повторяют еще 2 раза. Аммиак упаривают получая 0,341 г надпероксида тетраметиламмония (выход чистого продукта 49%).
Свойства. Продукт очень бледного желтого цвета. Он гигроскопичен, растворим в жидком аммиаке, ограниченно растворим и стабилен в ацетонитриле, диметилсульфоксиде и диметилформамиде. Вода и влага воздуха вызывают его разложение, поэтому вещество должно храниться в сухих условиях.