Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В охлажденный раствор 200 г анизола в 750 мл ледяной уксусной кислоты при перемешивании пропускают воздух, насыщенный парами брома. Реакцию ведут в трехгорлой колбе, снабженной газоподводящей трубкой, опущенной в раствор, и отводной трубкой, соединенной с водоструйным насосом. К газоподводящей трубке присоединяют двухгорлую колбу, в которой находится 310 г брома с погруженным в нeгo широким капилляром. Полученный в результате реакции бледно-желтый раствор вливают в 4 л воды, броманизол отделяют и перегоняют в вакууме.
Выход около 83% от теоретического; т. кип. 120 С (12 мм рт. ст.).
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 173 г 4-бромфенола и прибавляют раствор 56 г едкого кали в 200 мл спирта. После растворения 4-бромфенола добавляют 170,4 г иодистого метила и нагревают на водяной бане при перемешивании в течение 6-8 часов так, чтобы смесь слабо кипела. Заменяют обратный холодильник прямым и, не прекращая перемешивания, отгоняют спирт. К остатку прибавляют небольшое количество воды и отделяют органический слой. Водный слой два раза экстрагируют эфиром, эфирные экстракты присоединяют к органическому слою, промывают 50 мл 10%-ногo раствора едкого натра, сушат хлористым кальцием, отгоняют эфир и перегонкой выделяют 158 г 4-метоксибромбензола с т.кип. 220-223 С; d = 1,5086; n = 1,5668.
Выход равен 84,5% от теоретического.
В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 108 г анизола и 108 г леДЯНОЙ уксусной кислоты и при охлаждении смесью льда и соли приливают по каплям 160 г брома. Когда выделение бромистого водорода станет незначительным, реакционную смесь выливают вводу, отделяют органический слой, промывают 2-3 раза водой, сушат хлористым кальцием и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 216-223 С; при повторной перегонке в вакууме 4-метоксибромбензол перегоняется при 100-102 С (12 мм).
Выход равен 103 г (55 % от теорет.).