Колбу емкостью 50 л из стекла пирекс снабжaли 20-тарелочной колонкой ситочного типа диаметром 75 мм с жидкостноразделительной головкой, автоматическим регулятором для определения флегмового числа и тремя 9-шариковыми холодильниками, расположенными параллельно. В перегонный куб вносили 5,36 кг (18,8 моля) 2,4,6-трис-(трифторметил)-1,З,5-триазина, 6,40 л (110 молей) 95-процентного этилового спирта, 8,80 л (90 молей) 32-процентной соляной кислоты и 70 л воды. Смесь нагревали до кипения и через несколько минут температура головки снижалась до 52,5 С. Отгонялось приблизительно 7 л азеотропного эфира при 52,5 С и флегмовом числе 3/1. Первый отбор производили при 56 С и флегмовом числе, увличенном до 10/1, и вещество, кипящее в температурном интервале 56-70 С (около 500 мл), прибавляли к следующей загрузке, 7,0 л азеотропа и 2,5 л концентрированной серной кислоты, отдельно охлаждали приблизительно до 5 С, затем сливали вместе в колбу емкостью 12 л и тщательно перемешивали. Колбу снабжали 11-тарелочной ситочной колонкой длиной 25 мм, употребляемой главным образом для удаления увлеченной серной кислоты. Первых погонов не имелоось. Все вещество кипело при 61,8 С.
Получено 7,41 кг чистого cyxoгo этилового эфира трифторуксусной кислоты (выход 92,5%).