Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В двугорлую колбу на 250 мл, соединенную с обратным холодильником, помещают 25 г (0,1 моль) гексаэтилтриамидофосфита [(C2H5)2N]3P и 19,2 г (24 мл, 0,6 моль) абсолютного метилового спирта (примечания 1, 2) Реакционную смесь кипятят на плитке в течение 3 ч в атмосфере сухого аргона (примечание 3). Обратный холодильник заменяют на нисходящий, соединив его с реакционной колбой переходом с дефлегматором (6-10 см), и продукт реакции перегоняют при атмосферном давлении в атмосфере сухого аргона. После отгонки диэтиламина и метилового спирта отгоняют триметилфосфит при температуре 110-112°С.
Повторную перегонку триметилфосфита проводят в вакууме водоструйного насоса в атмосфере аргона из колбы Кляйзена с дефлегматором 10-15 см и холодильником длиной 40 см, используя для нагревания водяную баню (25-30°С). Получают 7,5 г (60% от теории) триметилфосфита с т.кип.=22°С (23 мм рт.ст.), n = 1,4095, (примечание 4).
Примечания:
1. Триметилфосфит имеет сильный неприятный запах, гидролиз его протекает вэрывообразно. Синтез проводят под тягой с соблюдением соответствующих мер предосторожности.
2. Для синтеза используют метанол, абсолютированный метилатом магния. Гексаэтилтриамидофосфит очищают путем перегонки в вакууме; следы хлоргидрата удалять при этом не следует, так как они катализируют метанолиз триамидофосфита.
3. Контроль реакционной смеси с помощью спектра ЯМР31Р показал, что по истечении 2,5-3 ч в реакционной смеси полностью исчезает сигнал исходного триамидофосфита и имеется только один сигнал триметилфосфита.
4. Разложение остатков после перегонки в вакууме и дегазацию посуды проводят с помощью щелочного раствора гипобромита натрия (500 мл 20%-ного NaOH и 5 мл брома).