Синтез проведен в трехгорлой колбе (3 л), снабженной холодильником, мешалкой, капельной воронкой емкостью 2 л с трубкой, согнутой для того, чтобы можно было передать раствор в центр реакционной колбы, а также приспособлением для ввода азота (система находится под током азота). Поскольку в процессе реакции в качестве побочного продукта образуется некоторое количество триметилбора, его улавливают присоединением к системе ловушки, охлажденной твердой углекислотой.
В заполненный сухим азотом прибор помещено 264 г (3,5 моля) метилбората в 1 л эфира. Раствор охлажден твердой углекислотой, и при энергичном перемешивании в течение 4 часов к нему добавлено 3 моля метилмагнийбромида в 1 л эфира. Смесь медленно нагрета до комнатной температуры и оставлена на ночь при энергичном перемешивании. При последующем кипячении (2 часа) в ловушке собрано 10 мл триметилбора. Реакционная смесь охлаждена льдом и обработана 15%-ной серной кислотой до разделения на два слоя (~ 150 мл H2SO4). Верхний слой переведен под давлением азота в делительную воронку, промыт 50 мл воды и высушен хлористым кальцием. Высушенный эфирный раствор фракционирован на колонке со стеклянной спиралью (60 см). Необходимо вести медленную перегонку во избежание потерь летучей метилборной кислоты. Когда температура паров достигла 40° С, было добавлено 50 мл воды. Для удаления метанола перегонка была продолжена до тех пор, пока температура не достигла 65° С; затем добавлено 100 мл бензола, и перегонка продолжена до достижения температуры 75° С. Раствор, состоящий из двух слоев, охлажден, выделившиеся кристаллы отфильтрованы и перекристаллизованы из бензол-лигроиновой смеси. Водный слой отделен, насыщен хлористым кальцием и экстрагирован эфиром. К высушенному эфирному экстракту добавлен бензол, и эфир удален перегонкой. При охлаждении бензольного раствора получено дополнительное количество метилборной кислоты; общий выход 60 г (33%), т. пл. 96—100° С (с разложением). Кислота легко дегидратируется с образованием ангидрида, что затрудняет ее очистку.