Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой, помещают 28 г сухого изобутилового спирта и затем маленькими кусочками добавляют 3,8 г металлического натрия. По окончании реакции содержимое колбы нагревают 2,5 ч на песчаной бане при 120—130°С (при этом часть металли¬ческого натрия все еще остается непрореагировавшей). Дают реакционной смеси охладиться до 105—115°С и при этой темпера¬туре добавляют из капельной воронки в течение 30—40 мин рас¬твор 2,9 г этилового эфира п-толуолсульфокислоты в 10 мл сухого изобутилового спирта. Реакция экзотермична, и в процессе прибавления реакционная смесь кипит. По окончании реакции содержимому колбы дают охладиться до ком¬натной температуры и прибавляют 70 г толченого льда и 2 н. H2SO4 до слегка кислой реакции по лакмусу. Затем отгоняют по¬лученный эфир с водяным паром, отде¬ляют в делительной воронке органический (верхний) слой, промы¬вают его 30%-ной H2S04 (3 раза по 5 мл), водой (2 раза по 10мл) и высушивают над плавленым К2СО3. Затем кипятят над металли¬ческим натрием в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркальциевая трубка должна свободно пропускать воздух), и перегоняют изобутилэтиловый эфир из колбы с высоким дефлегматором, собирая фракцию с т. кип. 78—80°С. Выход около 10 г (70%, считая на введенный в реакцию этиловый эфир п-толуолсульфокислоты); n 1,3740.