Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
К 322 мл 1N соляной кислоты, нагретой до 80°, прибавляют 41,1 г (0,257 г-мол) 2,5-диэтокситетрагидрофурана и перемешивают в течение 20 минут, после чего быстро охлаждают до 10°. К образовавшемуся раствору янтарного диальдегида последовательно прибавляют 211 мл 1 N соляной кислоты, 98,2 г (0,418 г-мол) дикалиевой соли монометилового эфира ацетондикарбоновой кислоты, 26,4 г ацетата натрия или 271 мл 12%-ного водного раствора цитрата натрия и 28,2 г (0,418 г-мол) хлоргидрата метиламина.
Контроль за ходом образования метилового эфира тропан-3-он-2-карбоновой кислоты проводят весовым способом, определяя его в виде рейнеката. С этой целью 2 мл реакционной пробы смешивают с 25 мл 1%-ного водного раствора соли Рейнеке NH4[Cr(CNS)4(NH3)2] • Н2O подкисляют соляной кислотой (пл. 1,19) и доводят объем до 50 мл дистиллированной водой. Выпавший осадок, спустя 60 мин, отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакуум-эксикаторе. Т. пл. 156—158° (с разлож.).
Реакционную массу перемешивают в течение 4 часов при 29—31°. Затем при охлаждении до 10° насыщают 410 г поташа, после чего экстрагируют хлороформом (четыре 15-минутных перемешивания с 75 мл). После удаления растворителя в вакууме из темного маслообразного остатка выкристаллизовывается 25,96 г метилового эфира тропан-3-он-2-карбоновой кислоты. Из маточника дополнительно получают еще 2,88 г. Выход 28,84 г (57%), считая на 2,5-диэтокситетрагидрофуран. Т. пл. 106—107° (из метилового спирта); т. кип 85—86° при 0,2 мм.
Найдено %: С —61,15; 60,98; Н —7,44; 7,65; N — 7,10; 6,95; CI0Hl5O3N. Вычислено %: С - 60,87; Н—7,66; N—7,09.
Хлоргидрат (из метилового спирта). Т. пл. 172—173°.
Найдено %: С —51,58; 51,39; Н — 7,06; 6,70; N—6,17; 6,01.
C10H16O3NCl. Вычислено %: С —51,39; Н — 6,9; N — 5,99.
Гидрат. Т. пл. 97— 100°.
Найдено %: N — 5,91; 5,82.
C10H15O3N-2,5H2O. Вычислено %: N — 5,78.