Карта сайта

Свойства вещества:

4,5-дибромфурфурол

Синонимы и иностранные названия:

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Молекулярная масса (в а.е.м.): 253,88

Температура плавления (в °C):

Метод получения 1:

ВНИМАНИЕ! 4,5-Дибромфуфурол при попадании на кожу вызывает ожоги. При работе с ним необходимо чаще протирать руки ватой, смоченной спиртом.

В круглодонную колбу (из термостойкого стекла) емкостью 250 мл с коротким горлом помещают 73,41 г (0,55 М) мелкорастертого безводного хлористого алюминия (см. примечание 1) и прибавляют за 10—15 минут сначала по 1—1,5 мл, затем все увеличивающимися порциями 21,8 г (0,23 М) свежеперегнанного фурфурола при непрерывном перемешивании вручную толстой стеклянной мешалкой. Продолжая перемешивание, к смеси сразу же приливают за 10 минут 60,74 г (0,38 М) брома, высушенного хлористым кальцием. Жидкую темную массу перемешивают механической мешалкой 2—3 часа при комнатной температуре, затем колбу закрывают пробкой с отводной трубкой, присоединенной через хлоркальциевую трубку к поглотительной склянке с водой, и оставляют на сутки в вытяжном шкафу.

Через сутки реакционную массу выливают в стакан емкостью 750 мл со льдом (300—400 г). К оставшейся на стенках колбы густой массе прибавляют кусочки льда (100—200 г) и сливают жидкость в тот же стакан. Выделившееся масло (или кристаллическую массу) отделяют декантацией от водного слоя; водный слой экстрагируют эфиром 4—5 раз порциями по 80—100 мл. Эфирные вытяжки объединяют с основной массой продукта, промывают 3 раза водой порциями по 50 мл (до нейтральной реакции по бумаге „конго"). Темный остаток, полученный после отгонки эфира, перегоняют с паром. В приемнике собирается дибромфурфурол в виде желтоватого масла, которое при охлаждении кристаллизуется. Осадок быстро отсасывают, промывают ледяной водой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием.

Выход 4,5-дибромфурфурола равен 36,89 г (64%) (см. примечание 2).

Для очистки вещество растворяют при нагревании в 150 мл гексана, горячий раствор фильтруют; из фильтрата выпадают бесцветные иглы с т. пл. 37°.

По литературным данным т. пл. 36—37°.

Примечания:

1. Существенное значение для успеха синтеза имеет качество безводного хлористого алюминия.

2. Выход продукта не уменьшается, если проводить реакцию с удвоенным количеством реагентов.

Источники информации:

1. Методы получения химических реактивов и препаратов. - Вып. 23. - М., 1971. - С. 47-48
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).