Смесь 38,1 г (0,1 М) трифеноксидихлорфосфора (см. примечание 1) и 18,8 г (0,2 М) фенола нагревают в круглодонной колбе, снабженной воздушным обратным холодильником со счетчиком пузырьков, на масляной бане при 140—150° в течение 2 часов. При этом происходит слабое выделение хлористого водорода. Затем смесь нагревают 2—3 часа при 150—160° в вакууме 3—5 мм, чтобы полностью удалить хлористый водород. Полнота его удаления контролируется пе¬риодическим взвешиванием. Оставшийся маслообразный пентафеноксифосфор через сутки (см. примечание 2) застывает в кристаллическую массу, плавящуюся в запаянном капилляре при 80—90° (см. примечание 3). Выход пентафеноксифосфора теоретический.
Примечания:
1. Пентафеноксифосфор так же гигроскопичен, как и трифеноксидихлорфосфор, поэтому при его получении и дальнейшей работе с ним необходима тщательная защита от влаги воздуха.
2. Иногда кристаллизация наступает через 2—3 суток. Для дальнейших превращений можно применять незакристаллизовавшийся продукт.
3. Аншютц приводит для пентафеноксифосфора т. пл. 46—52°.