В коническую, плоскодонную колбу емкостью 1 л, снабженную магнитной мешалкой и капельной воронкой, помещают 18,4 г (0,1 Моля) 7-нитро-1,3,5-триазаадамантана (прим. 1), 53,0 г (0,5 моля) углекислого натрия, 150 мл воды и 500 мл этилацетата. Затем при комнатной температуре и перемешивании по каплям в течение 3 ч. прибавляют 35,1 г (0,25 моля) хлористого бензоила (прим. 2). По окончании прибавления, смесь перемешивают еще 30 мин. этилацетатный слой отделяют, промывают водой (150 мл) и упаривают в вакууме досуха. Остаток кристаллизуют водой и перекристаллизовывают из 100 мл метилового спирта.
Выход 34,5—35,5 г; или 90,8—93,4% теоретического количества; т. пл. 238—240°.
3,7-Дибензоил-5-нитро-1,3,7-триазабицикло/3,3,1/нонан, C20H20N4O4, мол. вес 380,13 — белое, кристаллическое вещество, растворимое в ацетоне, спирте, диоксане и нерастворимое в воде.
Примечания
1. 7-Нитро-1,3,5-триазаадамантан получен по прописи патента ФРГ № 2831632 (1979).
2. При добавлении каждой капли хлористого бензоила наблюдается, помутнение смеси, которое быстро проходит - добавление хлористого бензоила регулируют таким образом, чтобы каждая последующая капля добавлялась после исчезновения мути.