Гексахлороциклотрифосфазатриен (34,77 г, 0,1 моля) растворяют в ацетоне (200 мл) и раствор добавляют к взвеси тиоцианата калия (58,3 г, 0,6 моля) в ацетоне (200 мл) в течение 10 мин при интенсивном перемешивании реакционной смеси. Предварительно реагенты и растворители осушают и удаляют атмосферную влагу из реакционного сосуда. Затем реакционную смесь нагревают в течение нескольких минут до температуры кипения ацетона. Осаждающийся хлорид калия отфильтровывают и тщательно промывают теплым ацетоном. Затем фильтрат охлаждают до —80° в ванне с сухим льдом и выдерживают при этой температуре в течение 2 час; осадившийся белый кристаллический продукт отфильтровывают, промывают холодным ацетоном и рекристаллизуют из н-гептана охлаждением в ванне с сухим льдом. В результате получают гексаизотиоцианатоциклотрифосфазатриен (выход 41 г, 85%) с т. пл. 41—42°.