В литровую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником (защищать от влаги воздуха), термометром и капельной воронкой, помещают 50 г (2,06 г-атома) стружек магния в 600 мл дибутилового эфира. Приготовляют раствор 225 г (1,59 моля) свежеперегнанного йодистого метила в равном объеме того же растворителя. После прибавления нескольких кристалликов иода в колбу вводят при перемешивании 3—5 мл раствора йодистого метила. Реакция начинается, как правило, легко, но иногда требуется нагревание. Остальное количество йодистого метила прибавляют по каплям со скоростью, необходимой для умеренного кипения реакционной среды, на что требуется около 3 час. В смесь после ее охлаждения до комнатной температуры прибавляют по каплям в течение 2—2,5 час. 50—75 г (0,19—0,29) моля безводного хлорного олова с такой скоростью, чтобы поддерживать умеренное кипение. После введения хлорного олова реакционную смесь кипятят (85—95° С) еще час и оставляют на несколько часов. Обратный холодильник заменяют нисходящим, сырой продукт отгоняют из реакционной колбы. Получают смесь тетраметилолова и дибутилового эфира с т. кип. 85— 95° С. Тетраметилолово выделяют перегонкой на колонке в 35—40 теоретических тарелок. Основная его фракция перегоняется при 76,6 ° С /748 мм; выход 85—91%.
Примечание.
Применение дибутилового эфира дает возможность повысить температуру реакции и тем самым сократить время ее протекания. Однако дибутиловый эфир как растворитель не получил пока еще достаточно широкого применения в синтезе оловоорганических соединений. Синтез тетраметилолова чаще проводят в этиловом эфире. В этом случае выход неустойчив и часто низок. Представляет затруднение отделение тетраметилолова от большого количества эфира. Достаточно эффективна колонка высотой 75 см, диаметром 2 см, наполненная мелкими кусочками стеклянной трубки. Для удаления хлористого триметилолова, которое образуется в значительных количествах, продукт промывают раствором фтористого натрия, водой и соляной кислотой.
Т. кип. по разным источникам: 76,7°С; 77—77,5°С; d(25 C) = l,2900, n = 1,4405; 78,3°С/740 мм.рт.ст.; n = 1,4393.