В колбу емкостью 8 л, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 4,4 л 15%-ной серной кислоты и при энергичном перемешивании и охлаждении ледяной водой в течение 30—40 минут вносят 300 г (3,19 моль) 4-аминопиридина с такой скоростью, чтобы температура смеси оставалась на уровне 5—15°. Затем, не повышая температуру, прибавляют по каплям раствор 600 г (8,7 моль) нитрита натрия в 800 мл воды. После часовой выдержки при 5—10° смеси дают нагреться до комнатной температуры и оставляют на ночь. Реакционную массу нейтрализуют содой (220—240 г) и упаривают досуха. Остаток экстрагируют горячим изопропиловым спиртом 5 раз по 300 мл (или метанолом, этанолом). Спирт по возможности полностью отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а к оставшейся массе при перемешивании приливают 280 мл 63—65%-ной азотной кислоты. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат.
Выход азотнокислой соли 4-оксипиридина равен 400 г (80%). Вещество представляет собой бесцветные длинные иглы с т. пл. 200—202° и не требует дополнительной очистки. В случае необходимости технический продукт может быть перекристаллизован из метанола (1 г вещества в 15—16 мл растворителя), т. пл. 203—204 С.
По литературным данным, т. пл. вещества 203—204 С.