Карта сайта

Свойства вещества:

гексаметилвольфрам

Синонимы и иностранные названия:

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 274,05

Температура плавления (в °C):

Растворимость (в г/100 г растворителя или характеристика):

Метод получения 1:

Суспензию гексахлорида вольфрама(VI) в изопентане (около 10 мл на 1 г WCl6) охладили до -70 С и добавили по каплям триметилалюминий (6 молей на моль WCl6) в течение 10-15 минут при интенсивном перемешивании (Внимание! Триметилалюминий очень пирофорная жидкость, т.пл. 15 С, т.кип. 126 С) и бурно реагирует с воздухом, водой и спиртами.). После окончания добавления температуру смеси медленно подняли до комнатной. После перемешивания при комнатной температуре в течение 15 минут, смесь охладили до -70 С и осторожно добавили избыток триметиламина. С выделение тепла образуется суспензия (CH3)3NAlCl(CH3)2 (Внимание! Образующийся комплекс взрывает при комнатной температуре и бурно реагирует с воздухом). После прекращения экзотермической реакции смесь фильтруют при -70 С и фильтрат глубокого красно-оранжевого цвета упаривают под пониженным давлением. Концентрат снова фильтруют от (CH3)3NAlCl(CH3)2 получая красный маслообразный W(CH3)6.

Выход 60-70%. Хотя чистота продукта достаточно высокая для большинства синтетических целей, можно очистить продукт перекристаллизацией при -100 С или сублимацией в вакууме получив красные кристаллы.

Метод получения 2:

Суспензию гексахлорида вольфрама(VI) (12 г, 30 ммоль) в диэтиловом эфире охладили до -20 С и добавили по каплям метиллитий (90 ммоль) в течение 30 минут. Полученный зеленовато-коричневый раствор становится темно-коричневым при подъеме температуры до комнатной. Растворитель упаривают под пониженным давлением при температуре около 0 С и остаток экстрагируют петролейным эфиром. Из темно-красного экстракта растворитель упаривают под вакуумом при -20 С и красные кристаллы гексаметилвольфрама сублимируют в вакууме на охлажденный до -20 С стеклянный палец.

Выход 40%.

Свойства. В чистом виде красные кристаллы, может быть в виде масла. Растворим в углеводородных растворителях и может быть сублимирован. При нагревании до комнатной температуры разлагается в выделением метана и этана. ИК (CCl4): (C-H) = 2980, 2870 см-1, (C-H) = 1395, 1090, 800 см-1, (W-C) = 482 см-1; ПМР (толуол-d8): 1,62 ppm (синглет, J = 3,0 Гц).

Способы получения:

1. Реакцией гексахлорида вольфрама с триметилалюминием в петролейном эфире при -70 С. [Лит.]
   

Реакции вещества:

1. Реагирует с абсолютным метанолом с образованием гексаметоксида вольфрама. (выход 100%) [Лит.]
2. Спонтанно самовоспламеняется на воздухе. [Лит.]
3. Быстро реагирует с водой с выделением метана. [Лит.]
4. Реагирует с метиллитием в диэтиловом эфире в присутствии диоксана с образованием сольвата октаметилвольфрамат лития - диоксан (1/2). [Лит.]

Давление паров (в мм рт.ст.):

Дополнительная информация::

Взрывается на воздухе, способен детонировать в вакууме.

Источники информации:

1. Shortland A.J., Wilkinson G. Preparation and properties of hexamethyltungsten / Journal of the Chemical Society, Dalton Transactions. - 1973. - С. 872-876 [DOI: 10.1039/DT9730000872 ]
   
2. Гринвуд Н., Эрншо А. Химия элементов. - Т.2. - М.: БИНОМ. Лаборатория знаний, 2008. - С. 368
   
3. Некрасов Б.В. Основы общей химии. - Т.2. - М.: Химия, 1973. - С. 500
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).