Октахлороциклотетрафосфазатетраен (46,4 г, 0,1 моля) раст¬воряют в свежеперегнанном нитробензоле (500 мл) и добавляют к раствору фторид натрия (65,6 г, 1,6 моля). Затем добавляют несколько капель воды или водного раствора фтористого водо¬рода. Реакционная колба должна быть снабжена конденсатором, ведущим к ловушке, охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда. Реакционную колбу защищают от атмосферной влаги предохра¬нительной трубкой с пятиокисью фосфора. Смесь подвергают мяг¬кому нагреву до тех пор, пока не начнется реакция, на что ука¬зывает образование многих небольших пузырьков. В процессе реакции температуру постепенно повышают до точки плавления нитробензола (по истечении суток). Затем реакционную смесь охлаждают, отфильтровывают для удаления хлорида натрия и фильтрат подвергают фракционной дистилляции. Собирают фракцию, кипящую в интервале температур 88,9—89,8°. Полу¬чают октафтороциклотетрафосфазатетраен в виде твердого бесцветного вещества (выход 21,9—24,5 г, 66—74%) с т. пл. 30,5°.