Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
60 г (0,45 мол.) ацетоуксусного эфира (примечание 1) и 114 г (0,45 мол.) триацетилоксигидрохинона тщательно перемешивают так, чтобы образовалась однородная паста, что требует нескольких минут. К этой смеси добавляют 450 мил 75%-ной серной кислоты (примечание 2). Паста медленно растворяется с выделением тепла и образует тёмно-красный раствор, который, время от времени перемешивая, нагревают на водяной бане до тех пор, пока температура его не повысится до 80°. При этой температуре раствор держат в течение получаса, а затем охлаждают до комнатной температуры и выливают в 1850 мл холодной воды. Смесь охлаждают до комнатной температуры, фильтруют с отсасыванием и осадок промывают холодной водой до полного удаления избытка кислоты. Полученный таким образом 4-метилэскулетин сушат при 100°; в результате получают около 80 г (92% теоретич.) продукта, обычно — серого цвета.
Чистый продукт можно получить, если растворить при подогревании и перемешивании 100 г сырого 4-метилэскулетина в растворе из 200 г буры и 700 мл воды. Полученный горячий раствор фильтруют и охлаждают; выпадает борнокислый эскулетин (примечание 3). Его отфильтровывают и растворяют в 1800 мл воды; полученный раствор приливают к 50 г (27,2 мл) концентрированной серной кислоты в 500 мл воды. Выделяется 4-метилэскулетин, который по охлаждении смеси отсасывают, промывают и сушат. Из 100 г неочищенного продукта получают 85 г чистого вещества с т. пл. 272—274° (неиспр.). Обычно продукт получается почти бесцветным, но иногда обладает слегка сероватым оттенком.
Примечания
1. Для получения достаточно чистого продукта без перекристаллизации ацетоуксусный эфир и триацетилоксигидрохинон должны быть чистыми.
2. Очень важно, чтобы кислота была именно 75%-ной, так как более концентрированная кислота дает очень темный продукт и меньший выход, а с более слабой конденсация не идет.
3. Природа осадка точно пока не установлена.