Смесь 900 г (6 мол.) технического гидрата креатина (примечание 1), 550 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,19 и 150 мл воды нагревают на водяной бане в 3-литровой колбе в течение 24 час. (примечание 2). Горячий раствор фильтруют и охлаждают до 0-5° льдом, после чего прибавляют 1 л 28%-ного водного раствора аммиака уд. веса 0,90. Колбу погружают в смесь льда и соли, массу энергично перемешивают до тех пор, пока температура внутри колбы не упадет до 0е; при этой температуре отфильтровывают выпавший кристаллический креатинин, промывают его сперва охлажденным до 0-2° 28%-ным водным раствором аммиака (примечание 3), до полного удаления хлористых солей, а затем охлажденным до той же температуры метиловым спиртом. Полученный продукт (примечание 4) сушат до постоянного веса при 40-50°. Выход (примечание 5): 545-555 г (80-81% теоретич.).
Примечания
1. Обычный технический продукт, содержащий 1 молекулу криталлизационной воды, вполне удовлетворителен. Если исходятиз продукта темной окраски, его следует перекристаллизовать из воды с применением животного угля.
2. Имеются указания, что раствор креатина в разбавленной соляной кислоте следует тщательно обесцветить животным углем до осаждения, иначе окраска сохраняется и в креатинине. Иногда технический креатин содержит следы железа. В этом случае передобработкой креатина аммиаком добавляют 3-4 г винной кислоты; последняя удерживает железо в растворе и не дает ему выпасть в осадок вместе с креатинином и тем загрязнить его (Хартман, частное сообщение).
3. Креатинин легко растворяется в чистой воде, но очень плохо растворим в холодном концентрированном растворе аммиака, тогда как хлористый аммоний в нем легко растворим.
4. Креатинин, полученный таким образом, практически 100%-ной чистоты. Его можно перекристаллизовать (хотя это и не рекомендуется) следующим образом: 1 вес. ч. креатинина быстро растворяют в 5 вес. ч. воды, предварительно нагретой до 65°, и немедленно добавляют к теплому раствору двойной объем ацетона. 'Смесь охлаждают льдом, через несколько часов отсасывают выпавшие кристаллы, промывают их ацетоном и сушат. В фильтрате теряется около одной трети взятого количества креатинина.
5. Выход можно несколько увеличить, изменив условия такимобразом, чтобы общий объем фильтрата был меньшим; однако это усложняет работу.