В литровой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, приготовляют раствор метилата натрия растворением 6,3 г (0,27 гр.-ат.) натрия в 150 мл абсолютного метилового спирта (примечание). К полученному раствору прибавляют раствор 50 г (0,23-моля) 1,3,5-тринитробензола в 550 мл абсолютного метилового спирта и смесь кипятят в течение 20 мин. Затем обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют около 300— 350 мл спирта. Остаток в колбе охлаждают до 20° и отсасывают выпавшие кристаллы.
Сырой продукт очищают перекристаллизацией из обыкновенного горячего метилового спирта. Так Как динитроанизол мало растворим в нем, удобнее всего кипятить сырой продукт с несколькими граммами животного угля в 500 мл метилового спирта, затем профильтровать горячий раствор через нагретую воронку, охладить раствор, отсосать и пользоваться маточным раствором для следующего извлечения. Пяти извлечений обычно достаточно для растворения всего продукта. Общий выход чистого динитроанизола с т. пл, 105° достигает 29—35 г (63—77% теоретич.).
Примечание
К 1 л обыкновенного абсолютного метилового спирта прибавляют 5 г магниевой стружки и 0,1 г хлорной ртути и, как только магний растворится, спирт отгоняют.