Карта сайта

Свойства вещества:

криптанд-222

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Формула в виде текста:

Молекулярная масса (в а.е.м.): 376,49

Температура плавления (в °C):

Метод получения 1:

К комплексу криптанд-222-диборан (1/2) или к смеси его с неорганическими производными бора добавляют 6 н соляную кислоту из расчета 20 мл на 1 г. Реакционный сосуд соединяют с двумя последовательно расположенными обратными холодильниками, в первый из которых помещают немного стекловолокна для гашения образующейся пены. Смесь кипятят 1—2 ч на масляной бане при 125 °С, затем упаривают на водяной бане при 70—80 °С (2,7—4,0 кПа).

Полученный твердый остаток растворяют в минимальном количестве воды (5—10 мл на 1 г твердого остатка) и пропускают через колонку, заполненную DOWEX-1 в ОН-форме (50—100 меш.), содержащую около 15 г влажной смолы на 1 г твердого остатка. Вместимость колонки должна быть достаточной для полного связывания кислоты, что контролируется с помощью рН-индикаторной бумажки. Продукт вымывают водой (100—200 мл на 1 г) до изменения рН элюата со щелочного на нейтральный. Раствор упаривают в вакууме (2—2,7 кПа) при 90 °С. Следы воды удаляют, троекратно проводя азеотропную отгонку со 100 мл бензола. Остающееся масло кристаллизуют в течение нескольких минут. Окончательную осушку продукта проводят на протяжении 10 ч при 13 Па.

Выход около 95 %. Продукт представляет собой белые кристаллы с т.пл. 68-69 С, его можно перекристаллизовать из гексана.

Источники информации:

1. Яцимирский К.Б., Кольчинский А.Г., Павлищук В.В., Таланова Г.Г. Синтез макроциклических соединений. - Киев: Наукова думка, 1987. - С. 211-212
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).