К 20 мл конц. азотной кислоты (d=1,5) при 15-20 С (охлаждение водой) добавляют за 6-8 мин 20 г гликолевой кислоты, затем при 10-15 С (охлаждение льдом с солью) и перемешивании прибавляют 14 мл конц. серной кислоты (d=1,84). Нитромассу перемешивают 1 ч при 15-18 С, выливают в смесь льда с водой (150 г), продукт извлекают эфиром (10х45 мл), экстракт промывают водой (3х20-25 мл), сушат сульфатом магния, фильтруют и эфир отгоняют в вакууме при температуре не выше 20 С. Получается кристаллический остаток нитрата глиоксиловой кислоты (вес 25,8 г или 81,1% теории).
Нитроэфир (т.пл. 56-57 С) можно хранить несколько дней, если технический продукт промыть петролейным эфиром, отфильтровать и держать в вакуум-эксикаторе над серной кислотой.