В 200 мл воды растворяют 50 г молибдата натрия, и раствор нагревают до 60° С. К этому раствору добавляют 20 мл концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18). При энергичном перемешивании механической мешалкой к смеси добавляют раствор 5 г растворимого стекла (уд. вес 1,375) в 50 мл воды. После этого, продолжая перемешивание, из делительной воронки по каплям добавляют 60 мл концентрированной соляной кислоты. Небольшой осадок кремневой кислоты отфильтровывают через фильтр из стеклянной ваты и асбеста. Фильтрат охлаждают и экстрагируют небольшим избытком эфира.
Эфир с раствором очень легко образуют эмульсию, поэтому смесь нужно встряхивать очень осторожно, лучше — вращательным движением. Если эмульсия образовалась, ее можно разрушить пропусканием тока воздуха.
Эфирный комплекс наполовину разбавляют водой, и эфир быстро испаряют продуванием воздуха. Если раствор стал зеленым, то желтую окраску можно восстановить добавлением небольшого количества азотной кислоты. Кристаллизация начинается немедленно.
Для очистки продукт растворяют в соляной кислоте (50 мл воды и 15 мл концентрированной соляной кислоты) и снова экстрагируют эфиром. Эфир удаляют как прежде и желтую жидкость концентрируют упариванием при 40°. Окончательную кристаллизацию проводят при комнатной температуре. Нужно быть осторожным и не допустить восстановления продукта реакции пылью из воздуха. Если продукт реакции частично восстановится, его вновь Окисляют добавлением небольшого количества азотной кислоты.
Полученные таким способом кристаллы содержат около 29 молекул кристаллизационной воды. Большую часть этой воды можно удалить нагреванием кислоты при температуре 40° в течение 3—4 дней или высушиванием в эксикаторе. После этого вещество содержит уже 5—6 молекул воды.