В трёхгорлой колбе емкостью 1 л с обратным холодильником, термометром и мешалкой к смеси 27 г активированного азида натрия, 450 мл моноэтилового эфира диэтиленгликоля (карбитол) и 75 мл воды при перемешивании прибавляют сразу 60 г чистого амилиодида. В течение нескольких минут все компоненты растворяются. Продолжая перемешивание, повышают температуру медленно в течение 3 ч до 95°С и выдерживают раствор еще 20 ч при этой температуре. После охлаждения реакционную массу делят на две части и выливают каждую из них в 600 мл ледяной воды. Водные слои отделяют и дважды экстрагируют из них амилазид 200 мл эфира. Эфирные растворы объединяют с полученными ранее органическими слоями и отгоняют эфир. Остаток (42 г) перегоняют в вакууме; выход амилазида 27,8 г (81,4% от теоретического), т. кип. 77-78° С (122 мм. рт. ст.); п(D, 20 C)= 1,4266.