93 г (0,57 моля) 2-оксикоричной кислоты растворяют в растворе 160 г едкого натра в 3 л воды. К полученному раствору прибавляют 170 г надсернокислого калия в виде взвеси в 1 л воды. Смесь взбалтывают до тех пор, пока надсернокислый калий не растворится и оставляют стоять в течение 24 час. Затем прибавляют небольшими порциями концентрированную соляную кислоту (до кислой реакции по метиловому оранжевому) и экстрагируют эфиром в течение 24 часов в непрерывно действующем экстракторе. Экстрагированное вещество состоит главным образом из неизменившейся 2-оксикоричной кислоты. К водному раствору прибавляют еще 600 мл концентрированной соляной кислоты и продолжают экстрагирование в течение недели. Эфирный раствор отделяют, отгоняют эфир, остаток заливают свежим эфиром и твердое вещество отфильтровывают на воронке с отсасыванием. Твердое вещество, являющееся неочищенной 2,5-диоксикоричной кислотой, очищают перекристаллизацией из воды с добавкой активированного угля.
2,5-Диоксикоричная кислота кристаллизуется в виде светло-зеленых игл с т. пл. 208° (с разложением); выход равен 23 г (23% от теорет.).