Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В четырехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, загружают 120 г (2 М) уксусной кислоты и при энергичном размешивании приливают 68,7 г (0, 5 М) треххлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 35 С (см. примечание 1 и 2). Затем реакционную массу нагревают до 45—50° и выдерживают смесь при этой температуре 30—60 минут. В те¬чение этого времени практически полностью удаляется хло¬ристый водород.
Обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют хлористый ацетил, постепенно повышая температуру массы до 120°.
Сиропообразный остаток после удаления хлористого ацетила выдерживают с размешиванием при 120° в течение 1 часа. Затем при 110—130° отгоняют с водяным паром кислые примеси до тех пор, пока реакция дистиллята не станет нейтральной (по универсальной индикаторной бумажке); n (20 C) сиропа должен быть не ниже 1,47 (см. примечание 3).
Реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, добавляют 50 мл уксусной кислоты и размешивают. Выпадает белый осадок оксиэтилидендифосфоновой кислоты. После выдержки смеси в бане с ледяной водой в течение 1 — 1,5 часа осадок отфильтровывают, промывают 20 мл уксусной кислоты, тщательно отжимают и сушат при 75—80°.
Выход оксиэтилидендифосфоновой кислоты равен 36,8 г, что составляет 71,5% от теоретического, считая на трёххлористый фосфор; т. пл. 198—199° (см. примечание 4).
Примечания:
1. В случае разогрева реакционной массы колбу охлаждают ледяной водой.
2. Выделяющийся хлористый водород поглощают системой ловушек.
3. Если показатель преломления сиропа оказывается менее 1,47, его упа¬ривают до необходимой консистенции.
4. Кислота выделяется из сиропа и без добавления уксусной кислоты. При этом получается гидрат с т. пл. 103—105°.
Хелатообразующий агент.