Смесь 10 г (0,042 мол.) перфтортолуола и 30 г концентрированной серной кислоты кипятят при сильном перемешивании в течение одной недели. В ходе реакции нижний кислотный слой становится чёрным, в то время как слой непрореагировавшего фторуглерода остаётся бесцветным. Фтороводород выделяется чрезвычайно медленно.
Когда фторуглеродный слой полностью исчезнет, чёрный кислотный раствор выливают на лёд, разбавляют водой до объёма в 250 мл и несколько минут кипятят с норитом. Полученный раствор фильтруют, фильтрат экстрагируют эфиром и сушат драйеритом. Упаривание эфирного раствора даёт белые кристаллы пентафторбензойной кислоты. Хотя продукт можно перекристаллизовать из воды, смесь петролейного эфира (90–100°) с небольшим количеством толуола показывает лучшие результаты. Из этой пары растворителей получается 2,2 г (т. пл. 106–107°, 25% теоретич.) пентафторбензойной кислоты в виде больших квадратных табличек.
Найдено: C, 39.6; H, 0.47. Вычислено для C7HF5O2: C, 39.4; H, 0.47.
(Пер. с англ. Bitrex)