Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную термометром, механической мешалкой с водоохлаждаемой рубашкой и двумя установленными друг на друга эффективными обратными холодильниками, помещали смесь 2400 мл ацетона марки ХЧ, 100 мл воды и 300 мл (около 380 г, 5,0 моль) сероуглерода. Включили мешалку и добавляли сразу 200 г (4,1 моля) цианида натрия. Колбу погружали в водяную баню и смесь перемешивали при температуре внутри 50-55 °С в течение 7 часов. Темный раствор декантировали горячим, а твердые вещества промывали двумя порциями по 100 мл горячего метанола. Объединенные растворы концентрировали с использованием роторного испарителя, снабженного вращающейся ловушкой, погруженной в баню с сухим льдом и ацетоном. Большую часть растворителей удаляли в вакууме-аспираторе при температуре не выше 45 °С. Затем колбу с остатком соединяли через ловушку, охлаждаемую сухим льдом и ацетоном, с масляным насосом и откачивали до полного удаления органических растворителей в ловушку. Остаток весил ок. 520 г и все еще содержал большую часть воды. Количество димеркаптомалеонитрила динатрия, присутствующего в этом продукте, определяли по ультрафиолетовому спектру репрезентативного образца в растворе метанола путем измерения коэффициента поглощения при максимуме при ок. 375 нм.
Чистый димеркаптомалеонитрил динатрия имеет максимум (в CH3OH) 372 нм (е 12000). Рассчитанный таким образом выход составил 250-275 г (66-72%). Неочищенный продукт использовали на следующей стадии без дополнительной очистки.