В 12-литровой колбе, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, к раствору 3 кг едкого кали в 5 л метилового спирта (примечание 8) прибавляют через делительную воронку (примечание 6) тонкой струей и при перемешивании 1130 г (3,14 моля) диэтилового эфира α,δ-дибромадипиновой кислоты. Прежде чем прибавлять эфир, его нагревают на паровой бане почти до 100 С. Прибавление регулируют так, чтобы раствор довольно бурно кипел; на проведение этой операции требуется 45 мин. Нагревание на паровой бане и перемешивание продолжают дополнительно в течение 2 час. После этого смесь оставляют стоять в течение ночи при комнатной температуре, а затем охлаждают ее. Калиевую соль муконовой кислоты и бромистый калий отфильтровывают (примечание 9) и промывают на воронке двумя порциями метилового спирта по 350 мл, а затем порцией эфира в 400 мл; после этого осадок переносят без дальнейшего высушивания в эмалированное ведро емкостью 11—12 л и растворяют в 8 л горячей воды. Водный раствор, к которому прибавляют 30 г активированного березового угля, нагревают до кипения, пропуская через него водяной пар, а затем фильтруют с отсасыванием через слой того же угля и охлаждают в бане со льдом и солью. Муконовую кислоту осаждают, прибавляя к холодному раствору большой избыток (1 500 мл) концентрированной соляной кислоты (уд. вес 1,18). Последнюю приливают тонкой струей и раствор в это время перемешивают. Через 2 часа муконовую кислоту отфильтровывают, промывают сперва двумя порциями холодной воды по 400 мл, а затем порцией метилового спирта в 200 мл и сушат при 85°С.
Выход почти бесцветного препарата с т. пл. 296—298°С (с разложением) составляет 165—195 г (37—43% теоретич.).
Примечания
6. Пробромированный хлорангидрид затвердевает при комнатной температуре. Рекомендуется подогревать воронку с помощью змеевика из медной трубки, через который пропускают водяной пар.
8. Был применен продажный метиловый спирт; при использовании абсолютного метилового спирта выход не увеличился.
9. При медленном фильтровании помогает применение слоя фильтерцеля. Последний в случае использования воронки диаметром 30 см требуется в количестве 100 г.