250 г итаконового ангидрида (примечание 1) быстро перегоняют при атмосферном давлении из специальной колбы Клайзена емкостью 500 мл с 15-сантиметровым дефлегматором (примечание 2). Приемники для дестиллата следует менять, не прерывая перегонки. Дестиллат, переходящий при температуре ниже 200°, состоит из воды и других продуктов разложения. Фракция, кипящая при 200-215°, состоит из цитраконового ангидрида, и ее собирают отдельно. Продукта с т. пл. 5,5-6° получается 170-180 г (68-72% теоретич.). Повторная перегонка в вакууме дает 155-165 г цитраконового ангидрида, кипящего при 105-110°/22 мм и плавящегося при 7-8° (примечание 3), т. е. 62-66% теоретич.
Примечания
1. Пригоден сырой итаконовый ангидрид, вместо которого можно взять также итаконовую кислоту.
2. Успешность работы зависит от быстроты перегонки. Не следует прекращать нагревание при смене приемников. Наилучшие выходы получаются в том случае, если период нагревания длится недолго.
3. Сырой цитраконовый ангидрид содержит небольшое количество воды, ацетона и цитраконовой кислоты, которые отделяются при перегонке в вакууме без сколько-нибудь значительного понижения выхода.