Карта сайта

Свойства вещества:

3,3',4,4'-тетраметокси-2,2'-бипиридин

Тип вещества:

Брутто-формула (по системе Хилла для органических веществ):

Молекулярная масса (в а.е.м.): 276,291

CAS №: 101664-55-5

Температура плавления (в °C):

Метод получения 1:

В 300 мл диметилформамида растворили при 50 С 16,56 г (69,7 ммоля) гексагидрата хлорида никеля и 63,0 г (240 ммоля) трифенилфосфина. При пропускании азота добавили 3,95 г (60 ммоля) цинкового порошка. После 7 часов перемешивания охлаждают оранжевую суспензию. К суспензии при комнатной температуре сначала добавили 10,0 г (60 ммоль) иодида калия и затем 10,5 г (60 ммоль) 3,4-диметокси-2-хлорпиридина. При перемешивании суспензия медленно, в течение 12 часов нагревается до 50 С. Затем смесь вылили в 1,2 л смеси воды и концентрированного аммиака (1:1) и экстрагировали дихлорметаном. Органическую фазу экстрагировали 400 мл смеси концентрированной соляной кислоты и воды (1:1) для освобождения от трифенилфосфина. Затем водный слой подщелачинают едким натром и экстрагируют дихлорметаном. После удаления растворителя в вакууме добавили ацетон и отсасывали выпавший в осадок 3,3',4,4'-тетраметокси-2,2'-бипиридин. Маточный раствор снова концентрируют и разделяют на силикагеле сначала ацетоном, затем метанолом.

Выход 4,34 г (52%), бесцветные кристаллы из смеси этилацетат - ацетон (1:1), т.пл. 186-187 С (лит.), субл. 150 С/0,2 мбар.

Источники информации:

1. Buckingham J. B., Baggaley K. H., Roberts A. D., Szabo L. F. Dictionary of Alkaloids. - 2 ed. - CRC Press, 2010. - С. 1868
   

• Отправить пожелания для базы данных (анонимно).