Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
150 г бромистого этила (избыток 10%) прибавляют к 24 г блестящих, тонких стружек сплава алюминий-магний (содержал 15.16% алюминия, кремний, следы железа и кальция) в 400 мл абсолютного эфира. При применении сухих реагентов реакция скоро начинается самопроизвольно и протекает в дальнейшем очень бурно (прибавление иода в этом случае излишне). Бромистый этил вносится маленькими порциями и реакционная масса охлаждается водой. Когда почти весь металл растворится, кроме небольшого количества блестящего серого порошка (Si), по возможности полностью отгоняют эфир с водяной бани. Сероватый остаток, который выглядит совершенно сухим, подвергается перегонке в вакууме в атмосфере азота. При этом лучше употреблять два приемника, присоединенных один за другим; первый охлаждается льдом, а второй жидким воздухом. При температуре масляной бани 140-180 С (14-16 мм рт.ст.) в первом приемнике сгущается бесцветная жидкость. представляющая собой совершенно чистый эфират триэтилалюминия. Во втором приемнике собирается небольшое количество эфира, отщепляющегося от избытка магниевого соединения. (Внимание! Остаток после перегонки дымит и разогревается на воздухе, причем в темноте заметна голубая флюоресценция. Нужно остерегатся приводить его в соприкосновение с водой, так как в этом случае может произойти взрыв.) При перегонке этильного соединения можно и не употреблять приемника, охлаждаемого жидким азотом, но в этом случае перегонку нужно вести очень медленно, так как иначе (например, при применении водоструйного насоса) будет трудно получить хороший вакуум вследствие постоянного выделения паров эфира.
При повторной перегонке в атмосфере азота эфират целиком перегоняется точно при 112 С (без поправки, 16 мм рт.ст.). Эта вторая перегонка рекомендуется преимущественно потому, что в этом случае при применении аппарата Брюля можно удобно поместить триэтилалюминий в ампулы. Для этого можно применять отрезки обыкновенной стеклянной трубки с оттянутыми с обоих концов капиллярами. Один капииляр заплавляется примерно на высоте 2 см, а другой сгибается под прямым углом и оставляется такой длины, чтобы он касался дна пробирки-приемника в аппарате Брюля. По окончании перегонки впускают в прибор азот, при этом ампулки сами собой наполняются веществом и затем их можно вынуть и запаять. Для того чтобы воспользоваться содержимым такой ампулки, отламывают конец второго капилляра и этим концом связывают ампулку с помощью резиновой пробки с аппаратурой, заполненной азотом; второй капилляр обламывается в резиновой трубке, заполненой азотом.
В приготовленный из 160 г бромистого этила и 400 мл абсолютного эфира раствор Гриньяра при охлаждении вносят маленькими порциями 50 г сублимированного хлористого алюминия. Когда энергичная реакция закончится, сырое вещество опять перегоняют в вакууме. Дестиллят всеглда содержит еще (несмотря на избыток магниевого соединения) хлор и бром, а потому сейчас же вносится в раствор Гриньяра, приготовленный из 50 г этилбромида. Вновь наступает энергичная реакция со вскипанием эфира и теперь уже при перегонке получается чистый эфират триэтилалюминия, почти с количественным выходом.
На воздухе дымит, саморазогревается. С водой реагирует очень бурно.