Раствор гидроксиламина в воде был получен добавлением частями 24,30 г (0,35 моля) гидрохлорида гидроксиламина в охлаждаемый до температуры ниже 5 С раствор 28 г (0,7 моля) едкого натра в 175 мл воды. Полученный раствор охладили до температуры ниже 5 С и по каплям, при интенсивном перемешивании добавили раствор 20,2 г (0,14 моля) диметилового эфира ацетилендикарбоновой кислоты в 10 мл метанола. Полученный красный раствор затем перемешивали в течение ночи при комнатной температуре.
Реакционную смесь экстрагировали дважды по 40 мл хлороформа, экстракт подкислили до рН 2-3 концентрированной соляной кислотой. Растворитель упарили в вакууме, а остаток суспендировали в 400 мл абсолютного этанола и профильтровали. Этанол упарили и остаток суспендировали в минимальном количестве холодного ацетонитрила. Кристаллический осадок отфильтровали и промыли холодным ацетонитрилом до обесцвечивания, после чего его высушили на воздухе получив 10,2 г (51%) продукта с т.пл. 202-203 С (с разл.). Литературное занчение т.пл. 202-203 С.