Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
пирокатехин 165 г (1.5 моль) - коричневый (окислился)
ДМСО 600 мл (7.69 моль) - 6 пузырьков димексид, без какой либо обработки
ДХМ 165 мл (1.94 моль) - перегнанный рецикленный от других синтезов
KOH (85%) 154.5 г + NaOH 26.36 г (2.34 + 0.66 = 3 7моль) - хлопья и шарики, не измельчались
Выход: 63,9%
В 2-х литровую колбу поместили пирокатехин, залили ДМСО, побулькали до растворения - цвет раствора - коричнево-малиновый (возможно в двух пузырьках ДМСО было воды больше заявленных 1%, т.к. они не замерзали, при том в то же самое время 4 других пузырька (купленных годм ранее, тот же производитель - заледенели - пришлось долго оттаивать в горячей воде).
Без мешалки, всыпали всю щелочь, влили ДХМ, и поставили на плитку, водрузив ОХ (8 шаров).
приготовив тазик с водой, стал ждать. На удивление сверхбурного кипения , как это обычно бывает при использовании только KOH в этот раз не было. То ли виной 25% NaOH, то ли димексид был оводненный... в общем в тазик так ни разу и не окунал, и ОХ только 1 раз чуть-чуть до 1 шара захлебываться начал, но тут же успокоился и снова спокойно стекать стал. Вся экзотерма заняла около 15 минут, при этом пару раз даже подогревал слегка для более бурного течения реакции (смесюга черная с момента закипания). Затем еще 20 минут рефлюкс, и влив 200 мл воды, начинваем перегонку с паром.
Добавлять сразу всю воду вредно - будет кипеть толчками. Некозлю доливал воды по 100-150 мл по мере отгона дистиллята, так чтобы в 2-х литровке было примерно все время одинаковый объем. Вначале летит фракция богатая ДХМ, затем уже больше целевого продукта и воды. Фракционную перегонку на этом этапе делать бессмысленно, т.к. потом все равно все объединять, а гемора так меньше.
За 1,5-2 часа обмотав 2-х литровку фольгой, и врубив плитку на максиум, было отогнано 800 мл дистиллята, на дне жирный слой бензодиоксола (прозрачен как слеза - а вот водный слой, наоборот мутный). По прошлым опытам этого объема на данную загрузку достаточно, чтобы выгнять весь бензодиоксол. Температура на шарике термометра большую часть времени была в диаразоне 105-113 (т_кип еще выше - из-за растовренных солей и ДМСО). Именно высокая плотность позволяет кипеть ровно, без толчков, т.е. водой не разбавляем сразу именно из-за этого.
Слои разделили, водный экстрагировали 40+20 мл ДХМ, объединили с основным продуктом. Собрали аппарат и на кипящей водяной бане отогнали ДХМ, сколько могли, пока капли капать стали ну уж очень редко (раз в 5 секунд). Затем подключили вакуум, и отогнав вналаче небольшое количество воды и ДХМ стали гнать бензодиоксол при температуре 88-90 градусов (масляный насос). Под конец температура слегка поднимается до 93.
Получено 116,9 гр. бензодиоксола - кристально прозрачный, со своим обычным умеренным запахом (не противный).
Выход: 63,9%. [форум гиперлаба]