1 кг метилового спирта (90—95%) помещают в круглодонную колбу, погруженную в смесь льда и соли, и прибавляют к нему при механическом перемешивании 1 кг истолченного в порошок чистого п-толуолсульфохлорида (можно взять технический продукт, но тогда выход понижается примерно до 75%). Из делительной воронки прибавляют по каплям 840 г 25%-ного раствора едкого натра. Для получения короших результатов температуру следует поддерживать в пределах 23—27°. По прибавлении всего щелочного раствора реакционную смесь испытывают на лакмус; если смесь не щелочная, прибавляют дополнительное количество раствора едкого натра до получения нейтральной реакции. Затем реакционную массу оставляют стоять в течение нескольких часов; за это время жидкость расслаивается, причем нижний слой состоит из эфира, а верхний — из водного метилового спирта. Спирт следует отсифонировать, после чего он может быть применен в очередном синтезе. Метиловый эфир п-толуолсульфокислоты для удаления небольшого количества соли промывают водой, затем для растворения железа (если работу вели с железной мешалкой) — 5%-ной соляной кислотой, далее — 5%-ным раствором соды и, наконец, — водой. После промывки эфир перегоняют в вакууме; он кипит при 161°/10 мм (т. пл. 27— 28°). Выход: 90% теоретического.
Полученный обратно спирт перегоняют на водяной бане, в результате чего получают продукт, содержащий 84—91%-ный спирт, т. е. вполне пригодный для последующих синтезов.