В реакционную колбу из стекла «пирекс» емкостью 500 мл, снабженную трубкой для подвода газа, мешалкой, термометром и обратным холодильником, к верхнему концу которого присоединено устройство для улавливания хлористого водорода, образующегося при реакции, заливают раствор малеинового ангидрида (88 г, 0,9 моля) в бензоле (281 г, 3,6 моля). Раствор нагревают до 70°, и поддерживают эту температуру во время облучения (две лампы дневного света General Electric CG 401 CX), в течение 2,2 часа. В это же время в раствор вводят 64 г (0,9 моля) хлора. Как только весь хлор поглощен, через раствор начинают пропускать азот для удаления растворенного хлористого водорода. Непрореагировавший бензол отгоняют до тех пор, пока температура бани не достигнет 120°. Последние остатки легколетучих веществ отгоняют при пониженном давлении, после чего в колбе остается вязкое вещество, которое растворяют в 135 мл эфира. Раствор охлаждают до 0° и получают 66 г бесцветного твердого вещества с т. пл. 90—98°. Многократной кристаллизацией из бензола и эфира получают 34 г ангидрида с т. пл. 103—104,5°.