В кварцевую ампулу (длина 20 см, внутренний диаметр 25 мм) помещают стехиометрическую смесь из 1,839 г вольфрамового порошка, 4,637 г оксида вольфрама(VI) и 7,614 г иода. дополнительно в ампулу вносят избыток иода в количестве 12 мг/мл объема ампулы, что препятствует образованию оксида вольфрама(IV) или иодида-диоксида вольфрама(V). Ампулу откачивают, запаивают и сначала нагревают конец с исходными веществами до 100 С, пока все количество иода не отгонится и не сконденсируется в противоположном конце ампулы. Затем ампулу на 70 часов помещают в градиент температур 525/200 С, присем смесь W/WO3 должна находится в "горячей" зоне. После этого, не охлаждая ампулы, ее быстро переворачивают так, что она оказывается в градиенте температур 200/25 С. При этом избыток иодаконденсируется отдельно от дииодида-диоксида вольфрама.
При необходимости получить очень чистый препарат дииодида-диоксида вольфрама(VI) проводят его сублимацию в градиенте температур 400/300 С. Для этого неочищенный дииодид-диоксид вольфрама(VI) и иод в количестве 12 мг/мл объема помещают в ампулу, которую затем запаивают в вакууме.
Свойства. Темные, с зеленым блеском пластинки, постепенно разлагающиеся на воздухе. Однако в вакууме и в атмосфере азота дииодид-диоксид вольфрама(VI) устойчив. Разлагается водой и разбавленными минеральными кислотами. Не растворяется в органических растворителях. Плотность 6,39 г/см3 (25 С).