Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В автоклав вместимостью 0,5 л, снабженный механической мешалкой, загружают 84 г (1 моль) циклопентанона и 5 — 6 г скелетного никелевого катализатора. Предварительно спирт, под слоем которого хранился катализатор, сливают и катализатор промывают небольшим количеством циклопентанона. Гидрирование циклопентанона проводят при давлении 100 атм и температуре 120-130 С. Первоначально давление в автоклаве быстро падает, затем падение замедляется. Рассчитанное количество водорода поглощается обычно в течение 2 — 4 ч. После охлаждения автоклав разгружают. Реакционную смесь отфильтровывают от катализатора и продукт реакции выделяют на ректификационной колонне эффективностью 10 теоретических тарелок. Состав отобранных фракций анализируют методом ГЖХ. Т. кип. 98 — 100 С, n 1,3949. Выход 60,2 г (70%).
При необходимости гидрирование циклопентанона можно провести в растворе этанола. В этом случае реакционную смесь рекомендуется предварительно промыть водой, высушить сульфатом магния и выделить конечный продукт аналогично вышеописанному.
В колбу, снабженную магнитной мешалкой, помещают 30 мл воды и 5 капель 10%-ного раствора гидроксида натрия. При перемешивании присыпают по порциям 1,5 г (0,04 моль) борогидрида натрия. Помещают колбу в баню с холодной водой и прибавляют по каплям 8,4 г (0,1 моль) циклопентанона, поддерживая температуру смеси не выше 40 С. Затем перемешивают смесь в течение 30 мин при комнатной температуре, после чего медленно добавляют 10%-ный раствор хлороводородной кислоты до достижения кислой реакции среды. Затем вносят 10 г хлорида натрия и перемешивают раствор до насыщения. Декантируют раствор в делительную воронку, экстрагируют продукт эфиром. Объединенный эфирный экстракт сушат сульфатом магния. Отгоняют эфир из колбы с дефлегматором и остаток перегоняют, отбирая фракцию с т. кип. 137—140 С.
Получают 6,5 г (75%) циклопентанола, п 1,4531.