Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл воды и 160 г дигидрата бромистого натрия (100%-ного NaBr — 117,5 г). Нагрев массу до 45—50°, перемешивают ее до полного растворения осадка, затем прибавляют 95,5 г циклогексанола и, не прекращая перемешивания, начинают прибавление 103 мл 96%-ной серной кислоты (100%-ной H2SO4 — 181,45 г) с такой скоростью, чтобы температура в реакционной массе не превышала 50°. На это требуется 30—40 минут.
По прибавлении серной кислоты температуру повышают до 96—98°, перемешивают массу в течение 2 часов, охлаждают до 55—60° и, разбавив 240 мл воды, переносят в делительную воронку.
После охлаждения до комнатной температуры нижний водный слой отбрасывают, а к верхнему слою (сырой циклогексилбромид) приливают 5%-ный водный раствор кальцинированной соды до слабощелочной реакции на фенолфталеин (расход соды ок. 10 г), энергично встряхивают, дают отстояться и вновь отделяют слой циклогексилбромида. Этот слой промывают водой до отсутствия щелочной реакции, сушат в течение 10—12 часов над 10 г хлористого кальция, фильтруют и фильтрат фракционируют при уменьшенном давлении с небольшим елочным дефлегматором (высота 15 см).
Чистый циклогексилбромид собирают при 78°/35 мм в количестве 108—110 г, что соответствует 70,5—71,5% от теоретического выхода, считая на циклогексанол.
Вещество представляет собой бесцветную маслянистую жидкость, d(15/4) = 1,3311, n(15 С) = 1,4953. При длительном стоянии (особенно на свету) желтеет. При атмосферном давлении перегоняется с заметным разложением при 165-166 С.
Животные. Атаксия, тремор, урежение дыхания, усиленный диурез; гибель на 2-4 сутки.