Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
В 1-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой и погруженным в смесь термометром, помещают 158 г (2,8 моля) акролеина (примечание 1), 500 мл абсолютного этилового спирта и 10 г хлористого аммония (примечание 2). Смесь в течение 1 часа перемешивают без внешнего подогревания; температура при этом должна подняться примерно до 30°. За 3 часа температуру повышают до 80° и смесь поддерживают при этой температуре в продолжение еще 1 часа. Затем колбу охлаждают и к ее содержимому прибавляют в качестве осушителя безводный сернокислый натрий или магний.
Через 24 часа смесь фильтруют и перегоняют в вакууме, используя эффективную колонку (примечание 3). Собирают следующие фракции (примечание 4):
ниже 23° (20 мм) - акролеин и спирт,
38-42° (16 мм) - β-этоксипропионовый альдегид,
75-78° (16 мм) - ацеталь β-этоксипропиопового альдегида.
Выход β-этоксипропионового альдегида составляет 22-24 г (7-8% теоретич.), а выход ацеталя β-этоксипропионового альдегида 166-193 г (31-39% теоретич.); n(D,20 С) 1,4067, d15/4 0,898.
Примечания
1. Можно применять продажный акролеин, но его предварительно следует высушить над безводным сернокислым натрием.
2. Был использован продажный хлористый аммоний; его следует промыть несколько раз абсолютным этиловым спиртом.
3. Авторы синтеза применяли колонку Фенске высотой 1 м с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали диаметром 2,4 мм.
4. Во время перегонки выделяется хлористый аммоний. Прежде чем перегонять две последние фракции, рекомендуется декантировать жидкость в чистую колбу.