Базы данных
База данных свойств веществ (поиск)
Гептатиазоцин (1,4 г, 5,85 ммоль) растворили в 150 мл безводного диэтилового эфира в 250-миллилитровой трехголой колбе. Раствор охладили до -78 С (ацетон - сухой лед) под азотом и медленно добавили смесь 7,5 мл 25%-ного метанольного раствора гидроксида тетрабутиламмония с 12,5 мл диэтилового эфира. Немедленно образуется желтый осадок (иногда с зеленоватым оттенком). Раствор выдерживают при -78 С и фильтруют с использованием охлаждаемой воронки через грубый стеклянный фильтр. Зеленовато-желтый остаток на фильтре быстро переносят в сухую емкость где он примерно в течение суток превращается в темно-красный порошок. Этот порошок содержит элементарную серу, которая может быть удалена под азотом в экстракторе Сокслета с н-пентаном (300 мл). Экстракция продолжается 2 дня для полного удаления серы. Для окончательной очистки остаток растворяют в 10 мл тетрагидрофурана, фильтруют и позволяют тетрагидрофурану упарится, получая маслянистую жидкость. Добавление 200 мл диэтилового эфира осаждает тетратионитрат тетрабутиламмония (C4H9)4N[NS4] как сине-черный порошок (т.пл. 49 С).
Выход 1,6 г (71%). Полученное вещество чувствительно к влаге и гидролизуется кислотами давая серу, HNS7 и изомеры S6(NH)2. Оно может храниться длительное время в сухой, бескислородной среде при комнатной температуре. Соль легко растворима в тетрагидрофуране, но почти нерастворима в диэтиловом эфире.